談?wù)剬嶒炇屹|(zhì)量控制

　一、實驗室總體質(zhì)量控制：

　實驗室需建立健全質(zhì)量管理體系，使質(zhì)量管理工作規(guī)范化、程序化和制度化。監(jiān)測布點、樣品采集、樣品運輸和保存、樣品制備、樣品分析、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)評價、綜合報告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热�過程均應(yīng)實施質(zhì)量管理，并保證各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量管理符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。

　1 1 、人員要求：必須接受嚴(yán)格的技術(shù)培訓(xùn)和考核后持證上崗，能正確和熟練掌握儀器設(shè)備的操作和使用，能迅速判斷故障并能及時排除故障。具體要求詳見各崗位的崗位說明書和相應(yīng)的考核制度。在培人員和換崗人員，嚴(yán)格按照《新進(jìn)或換崗人員考核方法》執(zhí)行。

　2 2 、儀器校準(zhǔn)：所有與檢測結(jié)果質(zhì)量有關(guān)的儀器應(yīng)定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)和期間核查，并按各儀器的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行期間核查和日常點檢。

　 二、檢測過程的質(zhì)量控制：

　1 1 、采樣 采樣過程中實施的各項質(zhì)量控制是保證采集合乎質(zhì)量要求樣品的基本措施。而采集到有代表性的樣品是實驗室獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提條件。

　1.1、監(jiān)測點位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測對象、污染物性質(zhì)和具體條件，按國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行，保證監(jiān)測信息的代表性和完整性，環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測站點要做到統(tǒng)一規(guī)劃和管理。

　1.2、采樣頻次、時間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測對象和分析方法的要求，按國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定執(zhí)行，保證監(jiān)測信息能準(zhǔn)確反映監(jiān)測對象的實際狀況、波動范圍及變化規(guī)律。

　1.3、樣品在采集、運輸、保存、交接、制備和分析測試過程中，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求，確保樣品質(zhì)量。

　1.4、現(xiàn)場質(zhì)控樣品的采集：為校驗采樣過程各環(huán)節(jié)所發(fā)生的問題，在現(xiàn)場采樣時必須加采質(zhì)控樣品，以判斷采樣誤差的來源。

　1.5、全程序空白樣：每批樣品應(yīng)至少應(yīng)做一個現(xiàn)場空白實驗（現(xiàn)場測試的項目除外）。

�。�1）全程序空白樣采集方法：

　a、水質(zhì)樣品：現(xiàn)場采樣時，用實驗室用水代替樣品，采入樣品瓶中，按規(guī)定加入固定劑，作為全程序空白樣。

　b、氣體樣品：用吸收液、吸附管、濾膜、濾筒采樣的項目，在進(jìn)行現(xiàn)場采樣時，每批留一個以上采樣介質(zhì)不采樣，并與其它樣品一樣對待，為全程序空白樣。

　（2）全程序空白測定值要求：測定值應(yīng)小于方法檢出限，一般情況下，不應(yīng)從樣品測試結(jié)果扣除全程序空白的測定結(jié)果。當(dāng)全程序空白測定值不合格時，應(yīng)查找原因，并對該批樣品重新進(jìn)行采集測試。

　1.6、現(xiàn)場平行樣：每批樣品應(yīng)抽取總數(shù)的 10%樣品進(jìn)行現(xiàn)場空白實驗（現(xiàn)場測試的項目除外）。

�。�1）現(xiàn)場平行樣的采集方法：

　現(xiàn)場采集平行樣，用于反映采樣與測定分析的精密度狀況，采集時應(yīng)注意控制采樣操作條件一致。

�。�2）現(xiàn)場平行樣測定值的要求：其相對偏差應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，若標(biāo)準(zhǔn)未進(jìn)行控制時，需小于 10%。當(dāng)現(xiàn)場平行樣測定值不合格時，應(yīng)查找原因，并對該批樣品重新進(jìn)行采集測試。

　1.7、現(xiàn)場質(zhì)控樣：現(xiàn)場采集的質(zhì)控樣品，以密碼或明碼樣的形式連同樣品交付接樣員進(jìn)行編號進(jìn)入實驗室。

　1.8、樣品交接：接樣人員按《實驗室樣品管理規(guī)定》中規(guī)定的，對樣品進(jìn)行重新編號，并定期抽查交接的情況。

　1.9、采樣記錄的審核：所有的采樣記錄，應(yīng)由采樣組質(zhì)控員進(jìn)行審核，如有填寫不完整或不清楚的，應(yīng)讓采樣人員及時補回。

　2 2 、實驗室內(nèi)的分析工作：

　2.1、分析方法 （1）分析方法的選擇：所用監(jiān)測方法優(yōu)先選用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測分析方法。

�。�2）開展新的分析項目或分析方法時，應(yīng)對該項目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗，了解和掌握分析方法的原理和條件。

　2.2、校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系，制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測定結(jié)果的基礎(chǔ)，繪制校準(zhǔn)曲線時，應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求，選擇合適的擬合模型。

　（1）分析使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍，根據(jù)方法的測量范圍（直線范圍），配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測量范圍內(nèi)，系列點≥6 個（包括零濃度)。測定生物樣品，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時，配制的標(biāo)準(zhǔn)系列（包括試劑空白）要求：光度法（包括分光光度法和原子光譜法）和電化學(xué)法至少 5 個濃度點，色譜法至少 4 個濃度點。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法的標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是通過零點的直線，至少要加 3 個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度不能超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍。樣品中待測物的濃度不能超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定范圍。

�。�2）校準(zhǔn)曲線測量應(yīng)按樣品測定的相同操作步驟進(jìn)行（經(jīng)過實驗證實，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在省略部分操作步驟時，直接測量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時，可允許省略操作步驟），測得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后，繪制曲線。

�。�3）用線性回歸方程計算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)，截距和斜率，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)≥0.999。對某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜—質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜—質(zhì)譜法等，應(yīng)檢查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系，當(dāng) r≥0.999 時，可用回歸方程處理數(shù)據(jù)；若 r<0.999，而測量信號與濃度確實存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計算結(jié)果。測試生物樣品時，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)除石墨爐原子吸收光譜法要求 (r)應(yīng)≥0.99 外，其余方法要求在(r)應(yīng)≥0.999。

　（4）a 的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)與自變量 x 的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比 x 多保留一位。b 的最后一位數(shù)，則和因變量 y 的最后一位數(shù)取齊，或最多比 y 多一位。

�。�5）當(dāng)分析方法要求每次測定需同時繪制校準(zhǔn)曲線時，應(yīng)按方法執(zhí)行；若校準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定，可定期檢查其是否可繼續(xù)使用，檢驗方法是測定兩個校準(zhǔn)點（以測定上限濃度 0.3 倍和 0.6 倍兩點為宜），當(dāng)此兩點與原曲線相應(yīng)點的相對偏差小于 5%（最多 10%）時原曲線可以繼續(xù)使用，否則重新繪制。

�。�6）對于新繪制的校準(zhǔn)曲線，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品或者 QC 樣進(jìn)行驗證。

　2.3 、實驗室空白：

　空白值是指以實驗用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白值的因素有：實驗用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計量儀器的性能及環(huán)境條件等。

　一個實驗室在嚴(yán)格的操作條件下，對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動。實驗室空白測定值應(yīng)小于方法檢出限，或使用質(zhì)控圖進(jìn)行控制，當(dāng)實驗室空白測定值不符合要求時，應(yīng)查找原因，并對當(dāng)批樣品重新進(jìn)行分析。

　測試生物樣品時，每批樣品測定時，應(yīng)至少帶兩個試劑空白；測得的空白值應(yīng)小于所用測定方法的檢出限。兩個空白值之間的最大容許濃度相對偏差應(yīng)符合附表 6 的要求。

　2.4 、室內(nèi)平行樣：

�。�1）室內(nèi)平行樣是反應(yīng)室內(nèi)的精密度，精密度是指使用特定的分析程序，在受控條件下重復(fù)分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。

�。�2）采用平行樣測定結(jié)果判定分析的精密度時，每批次檢測應(yīng)測定不少于 10%的平行樣，樣品數(shù)量少于 10 個時，至少做 1 份樣品的平行樣。若測定平行雙樣的相對偏差在允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測定值的平均值報出；若測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測一次，檢測結(jié)果取相對偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個檢測值的平均值。否則該批次檢測數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測。

　（3）生物樣品測試時，對同一標(biāo)準(zhǔn)和樣品至少測定兩次，兩次讀數(shù)的相對偏差應(yīng)小于表 6 中數(shù)值的 1/2，否則，應(yīng)測第 3 次、第 4 次，直至滿足這一要求，才能計算結(jié)果的均值。

　2.5 、準(zhǔn)確度控制：

�。�1）準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗準(zhǔn)確度可采用：①使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測定，測得值與保證值比較求得絕對誤差。②用加標(biāo)回收率測定測得的絕對誤差和回收率應(yīng)符合方法規(guī)定要求。

�。�2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定：在對每批次樣品進(jìn)行分析時，需對一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對誤差超出±10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。

　測定生物樣品前或同時，應(yīng)檢測 1-2 個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣，測定操作步驟應(yīng)與樣品完全相同。連續(xù)測定 6 次，測定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值或質(zhì)控值 ±3s（s 為標(biāo)準(zhǔn)差）范圍內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng) ≤10%,才可以進(jìn)行樣品測定，檢測結(jié)果才有效。否則應(yīng)檢查原因后，重新測定。

�。�3）加標(biāo)回收率測定：如無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣時，用加標(biāo)回收率和平行雙樣進(jìn)行質(zhì)量控制。比例應(yīng)達(dá)到 10%以上，生物個體樣品取全部樣品。方法是：從一個樣品中取出體積相同的 3 份子樣，一份作加標(biāo)回收率，另兩份作平行雙樣。然后按照操作步驟測定。

�、偌訕�(biāo)回收率測定時，應(yīng)注意以下幾點：

　a、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。

　b、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響。

　c、當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

　d、在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的 3 倍。

　e、加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的 90%。

　f、當(dāng)樣品待測物質(zhì)濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物質(zhì)濃度的半量。

　6 2.6 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用：

　為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，從而采取必要措施加以糾正，使用質(zhì)量控制圖是很有意義的。

　（1）質(zhì)量控制圖的繪制：質(zhì)量控制圖的基本圖形的組成如下圖，圖的中心線表示預(yù)期值；上、下警告限之間的區(qū)域為目標(biāo)值；上、下控制限之間的區(qū)域為實測值的可接受范圍；在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處有上、下輔助線。建立質(zhì)量控制圖首先要分析質(zhì)量控制樣品，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，然后計算各項統(tǒng)計量值，繪出原始圖。

�。�2）質(zhì)量控制樣品：可以選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可用自制的質(zhì)控樣或質(zhì)量可靠的標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用的質(zhì)控樣品，嚴(yán)格的說，應(yīng)該組成成份與實際樣品相似或相近，其中待測物質(zhì)濃度力求與實際樣品的水平相當(dāng)。

�。�3）繪制質(zhì)量控制圖的步驟如下：

　（一）、積累數(shù)據(jù)：為建立質(zhì)量控制圖積累數(shù)據(jù)，質(zhì)量工控制圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的。因而，積累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能多地覆蓋不同條件下的數(shù)據(jù)變化情況，不得以一次測定多個數(shù)據(jù)的方式完成。其累積的數(shù)據(jù)以 20 個至 40 個為宜。

�。ǘ�）、計算統(tǒng)計量值：按要求完成數(shù)據(jù)積累時，可根據(jù)相應(yīng)圖的需要，計算各項統(tǒng)計量的參數(shù)值。

　(三)、繪制質(zhì)量控制圖：按測定順序?qū)⑾鄳?yīng)的各統(tǒng)計量值在圖上植點，用直線連接各點，即成所需的質(zhì)量控制原始圖。繪制完成后，應(yīng)標(biāo)注有關(guān)內(nèi)容，如測定項目、質(zhì)量控制樣品的濃度、分析方法實驗的起迄日期、分析人員及繪制日期。

　(四)、質(zhì)量控制圖的判斷：

�、賵D中各點的分布應(yīng)在控制域內(nèi)中心線兩側(cè)隨機(jī)排列。落在上、下輔助線范圍內(nèi)的點數(shù)不得小于 50%； ②落在上、下控制線上或線外的點，表示為失控數(shù)據(jù)，應(yīng)予剔除，并補充新數(shù)據(jù)，重新計算繪圖。

　③各點連續(xù)出現(xiàn)在中心線一側(cè)謂之“邊”構(gòu)成“連”的點數(shù)為“長”，當(dāng)連長等于或大于 7 時，表示工作中已出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，屬于失控狀態(tài)。由于 20個點中已有 1/3 的數(shù)據(jù)失控，圖此質(zhì)控圖不適用。

�、芟噜徣齻�點中兩個點頻頻接近控制限時，表示工作質(zhì)量異常，應(yīng)即中止實驗，查明原因。

　⑤連續(xù) 7 個點遞升或遞降呈明顯傾向時，判斷工作質(zhì)量異常。

�。�4）常見的質(zhì)量控制圖有以下兩種：

�、賳沃蒂|(zhì)控圖：單值質(zhì)控圖反映單個測定值的波動情況以控制其質(zhì)量狀況的圖，由樣品單個測定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）組成。

　a、中心線：以樣品單個測定值的平均值估計；

　b、上、下控制限：以單個測定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍為限； c、上、下警告限：以單個測定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 2 倍為限； d、上、下輔助限：以單個測定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 1 倍為限。

�、诰�值-極差質(zhì)控圖：該圖由均值質(zhì)控圖和極差質(zhì)控圖兩部份組成。均值質(zhì)控圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度，極差質(zhì)控圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。

　2.7 、 數(shù)據(jù)的處理：

�。�1）在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個數(shù)字小于 5（不包括 5）時，則舍去，即所擬保留的末位數(shù)字不變。如將 14.2432 修約到保留一位小數(shù)為 14.2。

�。�2）在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個數(shù)字大于 5（不包括 5）則進(jìn)一，即所保留的末位數(shù)字加一。如將 26.4843 修約到保留一位小數(shù)為26.5。

�。�3）在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一位數(shù)字等于 5，其右邊的數(shù)字并非全部為零時，則進(jìn)一，即所擬保留的末位數(shù)字加一。如將 1.0501修約到只保留一位小數(shù)為 1.1。其右邊的數(shù)字皆為零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（包括 0）則不進(jìn)。

�。�4）所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。例如：將 15.4546 修約成整數(shù)。

　2.8 、 有效數(shù)字：

　（1）表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字，只有當(dāng)測定次數(shù)很多時才能取兩位，且最多只能取兩位。

�。�2）分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。

�。�3）當(dāng)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)或者分析方法對結(jié)果的有效數(shù)字有特殊要求時，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。

　2.9 、 計算規(guī)則 在根據(jù)正確記錄的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時，有效數(shù)字的處理方法需按以下原則進(jìn)行。

�。�1）加減運算時，得數(shù)經(jīng)修約后，小數(shù)點后面有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)和參加運算的數(shù)中小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

　（2）乘除運算時，得數(shù)經(jīng)修約后，其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和參加運算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

�。�3）進(jìn)行對數(shù)運算時，對數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。

　2.10 、所有測試結(jié)果的有效數(shù)字還應(yīng)按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的進(jìn)行保留。對于低于檢出限的測試結(jié)果，也應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行統(tǒng)一表示。

　2.11 、 分析數(shù)據(jù)的審核：

　執(zhí)行三級審核制。

�。�1）審核范圍：采樣——分析原始記錄——報告，審核內(nèi)容包括監(jiān)測采樣方案及其執(zhí)行情況，數(shù)據(jù)計算過程、質(zhì)控措施、計量單位、編號等。

�。�2）第一級審核為采樣人員之間及分析人員之間（或各小組）的互校；第二級為實驗室負(fù)責(zé)人（或終審人員）的審核；第三級審核為技術(shù)負(fù)責(zé)人的審核。第一級互校后，校核人應(yīng)在原始記錄上簽名，第二、三級審核后，應(yīng)在報告表上簽名。

　3 3 、 實驗室間的質(zhì)量控制：

　3.1、積極參與上級質(zhì)量部門的定期檢查、指導(dǎo)、各項技術(shù)比武，促進(jìn)實驗室隊伍整體技術(shù)水平的提高。

　3.2、實驗室間比對和能力驗證：主動、積極、有計劃地參加由上級質(zhì)量管理部門、外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方、技術(shù)組織組織的實驗室間比對和能力驗證活動，以不斷提高各實驗室監(jiān)測技術(shù)水平。

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