【摘要】目的：利用高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)（HPLC-Q-TOF-MS/MS）聯(lián)用技術(shù)研究人參復(fù)方制劑降脂保肝顆粒中人參與山楂等藥材共提前后皂苷類(lèi)成分的變化。方法：采用ZORBAX SB-Aq色譜柱（250mm×46 mm，5μm），流動(dòng)相以乙腈-水梯度洗脫，負(fù)離子模式采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，比較不同提取方法及配伍制備的共提液中皂苷類(lèi)成分的變化趨勢(shì)。 結(jié)果：在pH小于3時(shí)，人參與山楂等不同配伍共提液中皂苷類(lèi)成分水解，發(fā)生轉(zhuǎn)化，稀有皂苷的含量明顯增加。結(jié)論：在人參與山楂配伍提取過(guò)程中酸性對(duì)皂苷成分的影響較大，可為人參皂苷在酸性條件下更準(zhǔn)確的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。
　　【關(guān)鍵詞】人參；山楂；高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜；共提�。蝗藚⒃碥�
　　【中圖分類(lèi)號(hào)】R284【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2017）06-0025-04
　　中藥復(fù)方配伍理論及變化規(guī)律是中醫(yī)藥理論研究的熱點(diǎn)。中藥復(fù)方療效的發(fā)揮與其中的活性成分或活性成分群的發(fā)揮作用密切相關(guān)。復(fù)方在發(fā)揮各藥藥理綜合作用的同時(shí)，多藥共提過(guò)程中不同物質(zhì)充分反應(yīng)，可能發(fā)生增溶及化學(xué)成分的變化，從而產(chǎn)生特殊的藥效活性。藥對(duì)，是指藥物間最基本的配伍形式，是組成方劑的基本要素，有時(shí)也是最簡(jiǎn)單的方劑，其臨床應(yīng)用也一直被廣泛研究[1-5]。降脂保肝顆粒是白求恩醫(yī)科大學(xué)制藥廠(chǎng)聯(lián)合長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)與吉林大學(xué)共同研發(fā)的具有治療脂肪肝作用的中藥六類(lèi)新藥。是由水飛薊、人參、山楂、丹參等四味中藥組成的復(fù)方制劑。人參是我國(guó)常用中藥之一，為五加科植物人參 （Panax ginseng CAMey） 的干燥根和根莖。人參的主要有效成分為人參皂苷類(lèi)物質(zhì)，其中主要活性成分人參皂苷Rg1、Rb1、Re是《中國(guó)藥典》2015版規(guī)定的人參藥材含量測(cè)定指標(biāo)[6]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，人參皂苷低劑量對(duì)慢性肝損傷有一定保護(hù)作用，人參皂苷高劑量能明顯減少肝組織膠原的沉積，改善肝纖維化程度，具有抗肝纖維化作用[7-9]。山楂為藥食同源的植物，主要具有調(diào)節(jié)血脂、保肝、降壓、助消化等作用，應(yīng)用十分廣泛[10]。文獻(xiàn)報(bào)道，山楂有效成分主要有黃酮類(lèi)、黃烷及其聚合物類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、三萜類(lèi)等[11]。其中山楂的黃酮類(lèi)成分如金絲桃苷、熊果酸具有明顯的降低膽固醇、調(diào)節(jié)血脂的作用[12-13]。人參山楂配伍組方可以增強(qiáng)降脂保健作用。人參與一些中藥共煎后人參皂苷會(huì)發(fā)生變化。如人參與黃連共煎時(shí)，黃連提供的中堿性條件使人參皂苷類(lèi)成分水解生成齊墩果酸型苷元[14-16]。本研究用高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-Q-TOF-MS/MS）聯(lián)用考察人參在與山楂共提過(guò)程中人參皂苷類(lèi)成分的變化，為人參-山楂配伍組合的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究提供理論依據(jù)。[JP]
　　1儀器與材料
　　11儀器Agilent1260 高效液相色譜儀；Agilent 6520Q-TOF 質(zhì)譜儀（美國(guó)Agilent公司）；TG328A（S）分析天平（北京斯達(dá)恒通科技有限公司）；TP-150 超聲波清洗機(jī)（天鵬電子新技術(shù)有限公司）；真空干燥箱（上海-恒實(shí)驗(yàn)儀器總廠(chǎng)）。
　　12材料[JP+1]人參、山楂、水飛薊、丹參均購(gòu)自于吉林國(guó)安藥業(yè)有限公司，經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥資源與鑒定教研室翁麗麗教授鑒定，分別為五加科植物人參 Panax ginseng 的干燥根；薔薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果實(shí)，；菊科植物水飛薊Silybum marianum（L）Gaertn的干燥成熟果實(shí)；唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge的干燥根和根莖。人參皂苷Rg1、Rb1、Re對(duì)照品（批號(hào)分別為110703-201529、110704-201424、110754-201525）。無(wú)水乙醇為分析純（北京化工廠(chǎng)）；乙腈、甲酸均為色譜純（美國(guó)Thermo Fisher公司）；水為純凈水（娃哈哈公司）。[JP]
　　2方法與結(jié)果
　　21液質(zhì)-聯(lián)用（LC-MS）條件
　　211色譜條件選用ZORBAX SB-Aq色譜柱（250mm×46mm，5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按表1中的程序進(jìn)行梯度洗脫，進(jìn)樣量10μL，流速1mL /min。
　　壓力為207 kPa；干燥氣（N2）流速：10L/min；干燥氣溫度：350℃；毛細(xì)管電壓：3500V；碎裂電壓：175 V；錐孔電壓：65V；質(zhì)量檢測(cè)范圍：300～1400m/z。
　　22供試品溶液的制備
　　221降脂保肝顆粒稱(chēng)取降脂保肝顆粒適量，研細(xì)，取粉末1g，精密加入10mL石油醚（60～90℃），超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，濾過(guò)，棄去濾液，藥渣揮干溶劑，精密加入10mL甲醇，超聲處理30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　222人參單煎液稱(chēng)取人參藥材10g，水煎1h，藥液過(guò)濾之后加醇使之含醇量達(dá)到75%，過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　223人參-山楂合煎液稱(chēng)取人參藥材10g與山楂藥材20g合并水煎1h，藥液過(guò)濾之后加醇使之含醇量達(dá)到75%，過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　224人參-山楂與醇提后的丹參-水飛薊藥渣合煎液稱(chēng)取人參10g，山楂20g，與醇提后的丹參藥渣15g，水飛薊藥渣10g合并水煎1h，藥液過(guò)濾之后加醇使之含醇量達(dá)到75%，過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。
　　225[JP2]人參-山楂超聲醇提液稱(chēng)取人參10g，山楂20g，用75%乙醇超聲提�。üβ�250W，頻率40kHz），藥液過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。[JP]
　　226人參-山楂與醇提后的丹參-水飛薊藥渣超聲醇提液取人參藥材10g，山楂20g，醇提后的丹參藥渣15g，水飛薊藥渣10g，用75%乙醇超聲提�。üβ�250W，頻率40kHz），藥液過(guò)濾，過(guò)022μm微孔濾膜，即得。

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